電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在金屬材料的分析檢測領(lǐng)域應(yīng)用非常普遍,可做到多樣品、多元素、大批量、較快檢測速度的要求。在我司,常用于進(jìn)行鋼鐵、鋁合金、鈦合金、鎂合金、銅合金、高溫合金等各類材料的檢測工作?,F(xiàn)以不銹鋼材料為例,講述實(shí)際分析過程:
1、取樣:按照GB/T 20066或其它適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。
2、制樣:
1)取適量(一般為0.1g,視所測材料的元素含量可適當(dāng)增加)樣品于100ml鋼鐵容量瓶中,另取同樣量的高純鐵及適合的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別于鋼鐵容量瓶中,作為空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2)將以上試料的容量瓶中加入適量稀王水,于低溫下溶解,直至試料完全分解,溶液澄清。冷卻至室溫,用純水稀釋至刻度,并混勻。
3、儀器優(yōu)化及準(zhǔn)備:
電感耦合等離子體光譜儀在使用前,需要預(yù)熱通氣至少1小時以上,并在對相關(guān)參數(shù)進(jìn)行檢查,符合相應(yīng)使用要求后,點(diǎn)火,純水沖洗至少15分鐘以上。
4、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
選取待測元素合適的譜線,建立相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)標(biāo)值,以高純鐵為空白,逐個樣品吸入儀器,系統(tǒng)自動生成標(biāo)準(zhǔn)曲線,對曲線的線性進(jìn)行檢查,其相關(guān)系數(shù)必須大于0.999才可使用。
5、測樣
將待測樣品進(jìn)行測定,一般樣品需要制備至少2份平行樣。
6、數(shù)據(jù)處理
儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會自動計算出待測樣品的檢測結(jié)果,再根據(jù)稱樣量按照計算公式對檢測結(jié)果進(jìn)行調(diào)整,并形成最終檢測結(jié)果。
7、關(guān)機(jī)工作:
所有分析工作完成后,用純水沖洗至少10分鐘,待進(jìn)樣管中水排盡后,熄滅等離子體,松開蠕動泵泵夾。關(guān)閉冷卻水、氬氣、排風(fēng),關(guān)閉計算機(jī)。