DP處理后 GH４１６９合金在熱變形過(guò)程中的組織演變司家勇１,２,陳 龍１,廖曉航１,劉 娜１,鐘利萍１

(１．中南林業(yè)科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,長(zhǎng)沙 ４１０００４;

２．中南大學(xué)粉末冶金研究院,粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 ４１００８３)

摘 要:對(duì) DP處理后的 GH４１６９合金在變形溫度９００~１０６０ ℃、應(yīng)變速率０．００１~０．５００s－１下進(jìn)行了熱壓縮變形試驗(yàn),研究了變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量對(duì)合金顯微組織、δ相形貌以及δ相演變的影響,分析了組織演變機(jī)制.結(jié)果表明:DP 處理后合金的顯微組織中分布有大量片層狀/長(zhǎng)針狀δ相,在高溫壓縮變形過(guò)程中變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用下,隨應(yīng)變量的增加,δ相發(fā)生彎曲、扭折直至球化;隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低,δ相含量逐漸減少,合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大.

關(guān)鍵詞:GH４１６９合金;DP處理;δ相;熱變形;動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

中圖分類號(hào):TG１４６．１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１０００Ｇ３７３８(２０１７)０４Ｇ０００６Ｇ０５

MicrostructureEvolutionofDeltaＧProcessedGH４１６９AlloyduringHotDeformation

SIJiaＧyong

１,２,CHENLong

１,LIAOXiaoＧhang

１,LIUNa１,ZHONGLiＧping

１

(１．CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,

Changsha４１０００４,China;２．StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,PowderMetallurgyResearchInstitute,

CentralSouthUniversity,Changsha４１００８３,China)

Abstract:Thehotcompressivedeformationexperiments wereconductedonthedeltaＧprocessed GH４１６９

alloyatthedeformationtemperaturesof９００－１０６０ ℃ andstrainratesof０．００１－０．５００s－１．Theeffectsof

deformationtemperature,strainrateandstrainonthemicrostructureandthemorphologyandevolutionofδphase

werestudiedandtheevolutionmechanismofmicrostructurewasanalyzed．Theresultsshowthatalargenumberof

plateＧlikeorlongＧneedleＧlikeδphasedistributedinthemicrostructureofthedeltaＧprocessedalloy．Duringthehot

compressivedeformation,withtheincreaseofstrain,thebending,kinkingandspheroidizationoftheδphase

occuredduetothecombinedeffectsofdeformationanddissolutionbreakages．Withthedeformationtemperature

increasingorthestrainratedecreasing,thecontentofδphasedecreased,whilethegrainsizeandthevolume

fractionofdynamicrecrystallizationincreased．

Keywords:GH４１６９alloy;deltaＧprocessed;δphase;hotdeformation;dynamicrecrystallization

０ 引 言

GH４１６９合金是一種鈮強(qiáng)化的沉淀硬化型鐵鎳基高溫合金,由于其優(yōu)良的高溫力學(xué)性能,在航空工業(yè)中被廣泛用于制造一些關(guān)鍵零部件,如壓氣機(jī)盤、渦輪盤、軸和葉片等[１－３].GH４１６９合金以體心四方結(jié)構(gòu)的γ″相(Ni３Nb)為主要強(qiáng)化相,同時(shí)輔以面心立方結(jié)構(gòu)的弱強(qiáng)化相γ′(Ni３AlTi),正交結(jié)構(gòu)的δ相(Ni３Nb)是γ″相的平衡相.GH４１６９合金的組織和性能對(duì)熱加工工藝很敏感,工藝控制不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)粗晶、混晶等現(xiàn)象,進(jìn)而影響鍛件的持久缺口敏感性和沖擊韌性等性能[４].因 GH４１６９合金中的δ相可通過(guò)釘扎晶界阻礙晶粒長(zhǎng)大,目 前 發(fā) 展 出 了 一 種 δ相 時(shí) 效 處 理 工 藝(DP),即在變形前的合金中通過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚眍A(yù)先析出δ相,通過(guò)控制熱加工過(guò)程中的變形工藝來(lái)獲取組織均勻細(xì)小且性能優(yōu)良的鍛件[５－８].目前,關(guān)于

GH４１６９合金高溫變形過(guò)程中δ相的溶解行為已有一些研究報(bào)道[９－１４],但并沒(méi)有對(duì)δ相在變形過(guò)程中的演化機(jī)制以及δ相演變對(duì)合金高溫變形機(jī)制的影響進(jìn)行深入探討.而系統(tǒng)研究經(jīng) DP處理后合金中δ相的演變過(guò)程與組織特征,不僅對(duì) GH４１６９合金熱加工工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義,也可為變形組織和性能的精確控制提供理論依據(jù).為此,作者對(duì) DP 處理后 GH４１６９合金進(jìn)行了高溫壓縮變形,研究了應(yīng)變量、變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)δ相的演變過(guò)程與顯微組織的影響,討論了高溫壓縮變形過(guò)程中的組織演變機(jī)制,為該合金熱加工參數(shù)的制定和優(yōu)化提供依據(jù).

１ 試樣制備與試驗(yàn)方法

１．１ 試樣制備

試驗(yàn)材料為遼寧撫順特鋼公司生產(chǎn)的規(guī)格為?２００mm 的 GH４１６９合金鍛棒,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％)為０．０３６C,５２．１２Ni,１８．７５Cr,５．３６Nb,２．９９Mo,１．００Ti,０．４９Al,０．００４B,０．１０Si,０．０２Mn,０．０４Co,余 Fe.從鍛棒上取樣進(jìn)行 DP處理,先將試樣在１０４０ ℃保溫４０min水冷,消除偏析和殘余應(yīng)力,此時(shí)的顯微組織為奧 氏 體 和 少 量 的 碳 化 物,隨 后 在 ９００ ℃ 時(shí) 效２４h,水冷至室溫.將經(jīng) DP處理的 GH４１６９合金鍛棒試樣機(jī)加工成?１０mm×１５mm 的試樣.

１．２ 試驗(yàn)方法

在計(jì)算機(jī)控制的 MTS８１５ 型力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s試驗(yàn),試樣兩端用高溫玻璃潤(rùn)滑劑潤(rùn)滑,變形溫度分別為９００,９４０,９８０,１０２０,１０６０ ℃,應(yīng)變速率分別為０．００１,０．００５,０．０１０,０．０５０,０．１００,０．５００s－１,應(yīng)變量為７０％.此外,還在９８０ ℃、應(yīng) 變速率為０．０１０s－１ 下,分 別 進(jìn) 行 了 應(yīng) 變 量 為 １０％,３０％,５０％,７０％的高溫?zé)釅嚎s試驗(yàn).將試樣壓縮至指定應(yīng)變 量 后,立 即 快 速 水 淬 以 保 留 其 高 溫 變形組織.將 試 驗(yàn) 獲 取 的 載 荷、壓 下 量 數(shù) 據(jù) 經(jīng) 過(guò) 處理后得到試驗(yàn)合金的真應(yīng)力Ｇ真應(yīng)變曲線.采用電火花線切割 將 壓 縮 后 的 試 樣 沿 軸 向 切 開,經(jīng) 機(jī) 械拋光后用 ５０ mL H２O＋４０ mL HCl＋１０ mL HF混合溶液進(jìn)行腐蝕,使用 LeicaDM４０００型光學(xué)顯微鏡和 Quanta６５０型掃描電鏡觀察顯微組織.

２ 試驗(yàn)結(jié)果與討論

２．１ DP處理后的顯微組織

由圖１可 見,經(jīng) DP處 理 后,試 驗(yàn) 合 金 中 原 始的奧氏 體 晶 界 已 基 本 消 失,其 組 織 為 魏 氏 體 ＋δ

相,δ相的體積分?jǐn)?shù)約為９．６％.采用截線法測(cè)得的平均晶粒尺寸約為１５４μm,比鍛態(tài)的平均晶粒尺寸(４８μm)大約１００μm.δ相主要存在于晶內(nèi),大量呈 片 層 狀/長(zhǎng) 針 狀,少 量 為 顆 粒/短 棒 狀.試驗(yàn)合金中γ′和γ″相與基體γ相屬于共格關(guān)系,δ相與基體γ相為非共格關(guān)系,δ相在基體 γ晶內(nèi)形核析出需要克服的能量壁壘很大.δ相形核 析 出 的位置與時(shí)效溫度有關(guān),當(dāng)溫度低于９００℃時(shí),δ相主要在晶界和孿晶界上形核;當(dāng)溫度高于９００ ℃時(shí),δ相可以從基體γ晶內(nèi)直接形核析出[１５].試驗(yàn)合金中鋁、鈦原子分?jǐn)?shù)之和與鈮原子分?jǐn)?shù)的比值為０．６８(高于０．６６),因此,晶內(nèi)顆粒/短棒狀δ相主要由時(shí)效初期在晶內(nèi)析出的γ′和γ″相轉(zhuǎn)變所形成[９].

圖１ 經(jīng) DP處理后 GH４１６９合金的顯微組織和δ相形貌

Fig.１ Microstructure a andmorphologyofδphase b of

deltaＧprocessedGH４１６９alloy

２．２ 應(yīng)變量對(duì)顯微組織的影響

由圖２可以看出,隨著應(yīng)變量的增加,試驗(yàn)合金的真應(yīng)力快速升高達(dá)到峰值后逐漸降低并趨于穩(wěn)定.雖然高溫壓縮時(shí)在試樣兩端加有高溫玻璃潤(rùn)滑劑,但試樣在變形過(guò)程中仍與壓頭之間存在摩擦,導(dǎo)致試樣側(cè)面產(chǎn)生鼓肚,因此,變形后試樣各區(qū)域應(yīng)變量不同.由圖３(a)可見,其中心區(qū)域(位置１)應(yīng)變量最大,為均勻變形區(qū)域;上下端面與壓頭接觸處(位置２)為難變形區(qū)域;側(cè)面鼓肚處(位置３)不受約束,為自由變形區(qū)域.由圖３(b)~(d)可以看出,因位置２處的應(yīng)變量較小,原始δ相形貌基本沒(méi)有發(fā)生變化,僅局部片層狀/長(zhǎng)針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的片層狀/長(zhǎng)針狀分布;位置３處在壓縮變形時(shí)應(yīng)變量較大,δ相發(fā)生動(dòng)態(tài)變形斷裂,且接近外加應(yīng)力軸的片層狀/長(zhǎng)針狀δ相出現(xiàn)較大程度的彎曲扭折,遠(yuǎn)離外加應(yīng)力軸的片層狀/長(zhǎng)針狀δ相向水平方向發(fā)生偏轉(zhuǎn);位置１處的應(yīng)變量最大,片層狀/長(zhǎng)針狀δ相彎曲扭折加劇,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相,偏轉(zhuǎn)繼續(xù)增大后δ相的動(dòng)態(tài)溶解量進(jìn)一步增加.

Zhang[１０]和 Wang[１２]等通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),在高溫?zé)釅嚎s變形過(guò)程中,由于δ相與基體 γ相為非共格關(guān)系,運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)不易切割δ相,而是傾向于彎曲繞過(guò)δ相前進(jìn),但由于試驗(yàn)合金中片層狀/長(zhǎng)針狀δ相的尺寸較大,在變形過(guò)程中運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)很難繞過(guò)片層狀/長(zhǎng)針狀δ相前進(jìn),而在δ相附近發(fā)生塞積,產(chǎn)生應(yīng)力集中,當(dāng)應(yīng)力達(dá)到δ相的斷裂極限時(shí),片層狀/長(zhǎng)針狀δ相發(fā)生斷裂.Cai等[１６]在研究δ相靜態(tài)溶解行為時(shí)發(fā)現(xiàn),針狀δ相存在溶解斷裂現(xiàn)象.這是因?yàn)樵卺槧瞀南鄡?nèi)部存在著亞晶界或高密度位錯(cuò)區(qū)域,導(dǎo)致在相內(nèi)產(chǎn)生界面張力,進(jìn)而形成溝槽;相對(duì)于平面,溝槽兩側(cè)曲面的曲率半徑較小,溝槽曲面處的相會(huì)優(yōu)先溶解,破壞界面張力平衡,為了保持平衡,溝槽會(huì)進(jìn)一步加深,這個(gè)過(guò)程反復(fù)進(jìn)行,直至δ相溶解斷裂.由此可見,在壓縮變形過(guò)程中,外界施加的應(yīng)變使得片層狀/長(zhǎng)針狀δ相內(nèi)部亞晶界或高密度位錯(cuò)區(qū)域增大,進(jìn)而導(dǎo)致δ相的變形斷裂;同時(shí),運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)在片層狀/長(zhǎng)針狀δ相附近大量塞積,在位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng)的 作 用 下,溶 質(zhì) 易 被 吸 引 擴(kuò) 散 到 位 錯(cuò) 線 附近[１７],為δ相中鈮原子的擴(kuò)散提供快速通道,而鈮的加速擴(kuò)散加速了變形過(guò)程中片層狀/長(zhǎng)針狀δ相的溶解斷裂.正是由于變形斷裂和溶解斷裂的共同作用,高溫壓縮變形過(guò)程中片層狀/長(zhǎng)針狀δ相發(fā)生球化,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相.經(jīng)定量金相統(tǒng)計(jì)分析,在變形溫度９８０ ℃、應(yīng)變速率０．０１０s－１下、應(yīng)變量為３０％的 GH４１６９合金位置１,２,３處的δ相體積分?jǐn)?shù)分別約為６．２％,８．２％,６．６％.由圖４可見,當(dāng)應(yīng)變量為１０％時(shí),GH４１６９合金中部分片層狀/長(zhǎng)針狀δ相在外力作用下發(fā)生明顯的扭折變形而斷裂,另外一部分片層狀/長(zhǎng)針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的顆粒狀/短棒狀δ相;隨 著應(yīng)變量增加至３０％,片層狀/長(zhǎng)針狀δ相扭折加劇,由初始的貫穿整個(gè)大晶粒的片層狀/長(zhǎng)針狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分δ相溶解消失,δ相含量減少;當(dāng)應(yīng)變量進(jìn)一步加大至５０％,７０％時(shí),δ相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分粗化溶解進(jìn)入基體,難以分辨,其含量進(jìn)一步減少.